1 现状和问题
硫磺制酸转化器入口 SO
2 气体浓度是生产中
必不可少的控制指标,但在G内外均未见合适的在线分析仪表用来测量此处 SO
2 浓度。目前G内
装置一般不设此参数,或按硫铁矿制酸的经验,采用前置样气硫酸洗涤热导式 SO
2 分析仪测量此参
数。热导式 SO
2 分析仪能在硫铁矿制酸转化器入
口气体条件下长期稳定工作,而在硫磺制酸中,仪表的维护工作量较大,洗涤用硫酸需要每周更换,一般难以长期稳定使用。主要原因有 2 点:
a. 焚硫炉出来的炉气中含有一定量的 SO
3
气体,未经净化直接进入转化器,其浓度远大于硫铁矿制酸干燥塔进入转化器时的工艺气体中的
SO
3 浓度。含 SO
3 的工艺气体进入分析仪时,易
与分析仪内的有机材质发生化学反应置换出碳,
致使仪表损坏。
b. 焚硫炉出来的炉气中含有一定量的水蒸气,水蒸气随样气进入分析仪时,由于样气温度降低,容易结露形成酸雾。酸雾与化学反应出的碳及其他杂质混合形成油状的黑色酸泥,酸泥堵塞热导传感器和管道,影响热导式 SO
2 分析仪的正
常使用。
笔者研究发现紫外吸收光度分析仪可以克服
以上 2 个问题。紫外吸收光度分析仪从取样管道到测量池与样气接触部分均采用 316L 不锈钢材质,316L 不锈钢能承受焚硫炉出口炉气可能存在的露点腐蚀。由于紫外吸收光度分析仪的测量过程可在 160 ℃ 的温度下完成,可以防止测量样气结露形成酸雾。2 紫外吸收光度分析仪的工作原理
紫外吸收光度分析仪的工作原理已有详细报
[1 - 2],
道 此处不再赘述。整个分析仪按功能可以分成紫外光源部分、光学检测部分和电气控制计算部分。利用样气对光的不同吸收特性选择一个
SO
2 吸收较大的紫外波长作为测量波长,来分析气体中 SO
2 的浓度,选择一个 SO
2 不吸收的紫外波长作为参比波长对测量波长进行浓度计算,计算结果可在液晶屏上显示。本分析仪采用双波长、单光源、单光路、参比测量的方式来实现 SO
2
浓度测量,参比波长 365 nm,测量波长 283 nm。
3 紫外吸收光度分析仪的安装和使用
在硫磺制酸中,样气从转化器一段入口引出,直接接入分析仪的进口,并将分析仪的出口与转化器四段入口相接,利用转化器一,四段压差,驱动样气流过分析仪,完成测量。并保证样气不排入大气中,减少环境污染。具体安装示意如图 1。
1 紫外吸收光度分析 在硫磺制酸系 安装示意
图 1 中所有管线均为 316 |
L 不锈钢材质,阀 |
门 1 和阀门 3 为样气流量控制阀门,阀门 2 为空 |
气反吹阀门,阀门 4 为放空阀门。工作时关闭阀 |
门 2 和阀门 4,打开阀门 1 和阀门 3; 标定时关闭 |
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阀门 1 和阀门 3,打开阀门 2 和阀门 4,从阀门 2 |
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下部进标气。使用中自备压缩空气或小气泵作为 |
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零气。分析仪不需要附加的样气预处理系统。仪 |
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表样气量比较小,一般控制在 300 ~ 600 mL /min, |
故此样气流量不会影响转化工序的正常运行。 |
紫外吸收光度分析仪的技术指标为: |
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测量范围 φ( SO2 ) ,% |
0 ~ 15 |
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重复性误差 |
< ± 3% F. S. |
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线性误差 |
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< ± 3% F. S. |
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响应时间 /s |
≤120 |
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测量精度5% F. S. |
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从技术指标看紫外吸收光度分析仪的测量范 |
围完全可以满足硫磺制酸转化器入口 SO2 浓度的 |
测量要求。重复性误差和线性误差优于热导式 |
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SO2 分析仪,尤其是响应时间大大优于热导式 |
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SO2 分析仪,对于希望利用转化器入口 SO2 浓度 |
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来调整焚硫炉工况的装置这一点尤为重要。紫外 |
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吸收光度分析仪测量精度与热导式 SO2 |
分析仪相 |
当,但从使用的情况看实际分辨率和精度远优于 |
5% F. S. 。 |
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笔者利用紫外吸收光度分析仪对标准样气 |
进行标定,标准样气采用江苏计量测试研究院 |
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生产的氮气中含有的二氧化硫气体,标定数据 |
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如表 1。 |
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表 1 |
紫外吸收光度分析 准 气的 定 果 |
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项 目 |
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上行 |
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下行 |
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标准样气 φ( SO2 ) ,% |
0. 497 |
1. 50 |
5. 00 |
10. 10 |
14. 85 |
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14. 85 |
10. 10 |
5. 00 |
1. 50 |
0. 497 |
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仪器显示 φ( SO2 ) ,% |
0. 675 |
1. 70 |
4. 67 |
10. 27 |
14. 73 |
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14. 70 |
10. 25 |
4. 66 |
1. 68 |
0. 670 |
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误差,% |
1. 20 |
1. 33 |
- 2. 20 |
1. 10 |
- 0. 80 |
- 1. 00 |
1. 00 |
- 2. 30 |
1. 20 |
1. 15 |
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4 结语 |
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析仪已在 100,300,500 kt /a 硫磺制酸装置上使用, |
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从长期使用看,由于采用了频闪技术,使紫外 |
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灯及光学检测部分的设计寿命在 5 年以上。已有 |
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多家硫酸厂实际运行 3 年以上 并且没有出现紫 |
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外灯或光学检测部分衰减现象。分析仪的工艺样 |
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气流经接触面为 316L 不锈钢,同时,紫外吸收光 |
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度分析仪测量池采用高温测量方式可防止酸雾的 |
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形成和腐蚀,为仪器的长期稳定工作奠定了基础。 |
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转化器入口 SO2 |
浓度的控制对硫磺制酸装置的 |
优化运行具有很重要的指导意义。目前,南化集团 |
研究院仪表及自动化研究所研发的紫外吸收光度分
析仪已在 100,300,500 kt /a 硫磺制酸装置上使用, |
均取得了令人满意的结果。通过转化器入口 SO2 浓 |
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度测量,可以有效调节焚硫炉的喷磺量,控制焚硫炉 |
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出口 SO2 浓度; 同时控制转化器入口的氧硫比,由 |
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此提高转化器的总转化率并减少尾气 SO2 排放。 |
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